納米均質(zhì)機(jī)是制備納米級(jí)懸浮液、乳劑或脂質(zhì)體的關(guān)鍵設(shè)備,其操作規(guī)范性直接影響產(chǎn)品粒徑分布、穩(wěn)定性及設(shè)備安全性。以下為標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP)的詳細(xì)解析,涵蓋準(zhǔn)備、運(yùn)行、維護(hù)全流程。
一、操作前準(zhǔn)備:安全與參數(shù)校準(zhǔn)
1.環(huán)境與物料檢查:確保實(shí)驗(yàn)室溫度(20-25℃)與濕度(≤60%)符合要求,待處理物料無(wú)異物、無(wú)顆粒團(tuán)聚,預(yù)混液均勻性經(jīng)初步檢測(cè)達(dá)標(biāo)。
2.設(shè)備狀態(tài)確認(rèn):檢查均質(zhì)機(jī)主機(jī)、高壓泵、均質(zhì)閥等部件無(wú)松動(dòng)或泄漏,高壓管路連接牢固;接通電源后,通過(guò)自檢程序驗(yàn)證控制系統(tǒng)(如壓力傳感器、電機(jī)驅(qū)動(dòng))正常運(yùn)行。
3.參數(shù)預(yù)設(shè):根據(jù)物料特性(如黏度、密度)與目標(biāo)粒徑(通常100-500nm),在控制面板輸入初始參數(shù)——壓力范圍(常用50-200MPa,納米級(jí)需≥150MPa)、循環(huán)次數(shù)(2-5次)、溫度上限(≤60℃以防物料變性)。
二、運(yùn)行流程:分階段精準(zhǔn)控制
1.預(yù)循環(huán)階段:?jiǎn)?dòng)低速攪拌或均質(zhì)(壓力30-50MPa),將物料初步分散均勻,避免直接高壓導(dǎo)致局部過(guò)熱或閥口堵塞;觀察進(jìn)料泵運(yùn)行是否平穩(wěn),確認(rèn)無(wú)氣泡混入(氣泡會(huì)降低均質(zhì)效率并損傷閥組)。
2.高壓均質(zhì)階段:逐步提升壓力至預(yù)設(shè)值(如180MPa),物料經(jīng)高壓泵壓縮后通過(guò)均質(zhì)閥(微米級(jí)間隙),在瞬時(shí)釋壓下經(jīng)歷“高速撞擊-空穴效應(yīng)-剪切”三重作用,實(shí)現(xiàn)納米級(jí)破碎。操作人員需實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)壓力曲線(波動(dòng)≤±5MPa)與溫度變化(通過(guò)夾套冷卻水控制≤60℃)。
3.循環(huán)與監(jiān)測(cè):?jiǎn)未尉|(zhì)后取樣,通過(guò)激光粒度儀檢測(cè)粒徑分布;若未達(dá)標(biāo)(如D90>500nm),重復(fù)均質(zhì)1-2次(總循環(huán)不超過(guò)5次以防物料過(guò)熱降解),每次循環(huán)后記錄壓力、溫度及粒徑數(shù)據(jù)。

三、關(guān)機(jī)與維護(hù):清潔與狀態(tài)保存
1.停機(jī)操作:均質(zhì)完成后,先降低壓力至零,關(guān)閉高壓泵,待物料排出管路后,用去離子水或溶劑循環(huán)沖洗管路(防止殘留物料固化堵塞閥口)。
2.清潔與干燥:拆卸可接觸物料的部件(如均質(zhì)閥、進(jìn)料管),用軟毛刷與溫和清潔劑清洗,避免刮傷表面;清洗后置于50-60℃烘箱烘干,或用氮?dú)獯蹈?,防止銹蝕。
3.長(zhǎng)期存放:若停機(jī)超過(guò)一周,需向高壓泵注入專用潤(rùn)滑油,排盡管路內(nèi)殘留液體,并用防塵罩覆蓋主機(jī),避免灰塵與濕氣侵入。
嚴(yán)格遵循上述SOP,可確保納米均質(zhì)機(jī)穩(wěn)定輸出高精度納米級(jí)物料,同時(shí)延長(zhǎng)設(shè)備壽命,保障操作安全。